Catodoluminescência como técnica de rastreamento para precipitação de quartzo em experimentos de cisalhamento de baixa velocidade

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 10236 (2023) Citar este artigo

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Duas goivas simuladas (um quartzo puro e uma mistura de quartzo-moscovita) foram deformadas experimentalmente em um aparelho de cisalhamento de anel a uma baixa velocidade constante sob condições hidrotérmicas favoráveis para processos de dissolução-precipitação. A análise microestrutural utilizando imagens de catodoluminescência de microscópio eletrônico de varredura e espectroscopia de catodoluminescência combinada com análise química mostrou que a dissolução e precipitação do quartzo ocorreram em ambos os experimentos. Os materiais de partida e as condições de deformação foram escolhidos para que as microestruturas de dissolução-precipitação pudessem ser identificadas inequivocamente a partir do seu sinal de catodoluminescência. O quartzo precipitado foi observado como preenchimentos e supercrescimentos de fraturas luminescentes azuis com maior teor de Al em relação ao quartzo original. Na goivagem de quartzo puro, a maior parte da deformação por cisalhamento foi localizada em uma superfície de deslizamento paralela ao limite. A vedação de fraturas em uma zona pulverizada diretamente adjacente à superfície de deslizamento pode ter ajudado a manter a deformação localizada. Na mistura quartzo-moscovita, foram observadas algumas evidências de precipitação acomodativa de quartzo em sombras de deformação, mas predominantemente em fraturas, alongando os grãos originais. A precipitação de quartzo em fraturas implica que a escala de comprimento da transferência de massa difusiva no fluxo viscoso-friccional é menor que o comprimento dos domínios de quartzo. Além disso, a fraturação pode desempenhar um papel mais importante do que geralmente se supõe. Nossos resultados mostram que a catodoluminescência, especialmente combinada com análise química, é uma ferramenta poderosa em análises microestruturais de material contendo quartzo deformado experimentalmente e na visualização da precipitação de quartzo.

As interações fluido-rocha, como processos de dissolução e precipitação, desempenham um papel importante na deformação e falha natural e experimental. A fluência por dissolução-precipitação (também conhecida como solução de pressão) é amplamente aceita como um mecanismo relevante de deformação e cura de falhas em configurações de cisalhamento na natureza e em experimentos . Normalmente, a ocorrência de dissolução-precipitação é inferida a partir de sinais de dissolução, como a presença de truncamentos e reentrâncias de grãos, contornos irregulares de grãos, redução de porosidade e de fraturas consolidadas que às vezes podem ser reconhecidas como vestígios de inclusões fluidas2,3,4, 5. Além disso, grãos de quartzo euédricos observados em experimentos de cisalhamento de alta temperatura em goivas de quartzo foram interpretados como evidência de precipitação5. A presença de material recentemente precipitado, no entanto, não é demonstrada rotineiramente, e na maioria dos estudos microestruturais é difícil ou impossível distinguir crescimentos excessivos e fraturas consolidadas dos grãos originais. No entanto, saber onde o material precipita é muito relevante, pois fornece informações sobre o papel dos processos de transferência de solução na deformação (por exemplo, acomodar a deformação ou apenas facilitar a compactação) e sobre as escalas de comprimento envolvidas na transferência de massa difusiva, que controlam o global taxa de deformação produzida por dissolução e precipitação.

A catodoluminescência (CL) pode revelar variações sutis na química e na estrutura dos minerais6 e tanto a imagem CL quanto a análise hiperespectral têm sido uma ferramenta poderosa no estudo do quartzo há décadas7,8,9,10,11,12,13,14,15, 16. Giger et al.17 usaram imagens CL para mostrar que a dissolução e precipitação de quartzo ocorreram em experimentos de prensagem a quente: imagens SEM-CL em escala de cinza e mapeamento químico quantitativo revelaram um teor ligeiramente aumentado de Al em supercrescimentos de quartzo em uma amostra natural de pó de quartzo puro prensada a quente para oito horas a 850 °C sob uma pressão confinante de 250 MPa, pressão do fluido nos poros de 150 MPa e tensão diferencial de 90 MPa. Williams et al.18 usaram um sistema CL de cátodo frio em um microscópio petrográfico para rastrear a precipitação de quartzo em fraturas cicatrizadas e supercrescimentos após experimentos de crescimento de quartzo de longa duração (a 300–450 °C e 150 MPa, com um fluido de poro enriquecido com Al contendo sílica amorfa). Recentemente, vários autores utilizaram CL para visualizar quartzo recristalizado em rochas experimental e naturalmente deformadas, ligando CL ao reequilíbrio de elementos traço (especialmente Ti) resultante da presença de fluidos de contorno de grão durante a deformação, tanto em baixas como em altas temperaturas . ,22.

)./p> 10° misorientation) in black, Dauphiné twin boundaries (60° rotation around the c-axis) in red, low-angle boundaries (5°–10°) in green and very low-angle boundaries (2°–5°) in yellow. Yellow ellipses show low-angle boundaries that can be recognized as (partially) blue luminescent sealed fractures in the SEM-CL image in c. Greyscale insets show EBSD band contrast (pattern quality) maps of the areas indicated with dashed black boxes. Pattern quality is the same in blue and red luminescent quartz (clearly blue luminescent areas indicated with black arrows, also shown in the CL image in c). Shear direction in c, d, and e is in the viewing direction (perpendicular to the image plane)./p> 10° misorientation) in black, Dauphiné twin boundaries (60° rotation around the c-axis) in red, low-angle boundaries (5°–10°) in green and very low-angle boundaries (2°–5°) in yellow. Grey box shows the location of the CL and BSE images in (a) and (b). (d) Orientation density plot (equal area, lower hemisphere) for the top fine-grained part of the map in (c). (e) Orientation density plot (equal area, lower hemisphere) for the rest of the map in (c). Both top and bottom slow a low MUD (multiples of uniform distribution) of ~ 1.5, indicating no significant difference in crystal preferred orientation between the top (near the slip surface) and the rest of the sample. X1 and Y1 in the pole figures in d and e refer to X1 and Y1 axes of the EBSD map in (c), and are in the sample reference system./p> 10°, indicated by black lines in EBSD maps), while others correspond to low angle boundaries (misorientation < 10°, indicated by green or yellow lines in EBSD maps)./p> 10° are, by definition, indistinguishable from regular grain boundaries in EBSD. Evidence for displacement of fragments is lacking, but would be hard to recognize. The observation that fragments with the same zoning pattern are found close to each other (e.g., Fig. 3c) suggests displacements were small. EBSD measurements show that preferred orientation is very weak either away from the slip surface or in the pulverized zone adjacent to it. The pattern of the c-axis maxima might, at first sight, be interpreted to indicate basal slip (c-axis sub-parallel to slip direction) in the top part, and prism slip (c-axis maxima perpendicular to slip direction) in the rest of the sample. On closer inspection, however, while the c-axes superficially fit the characteristic patterns of basal and prism slip25, the a-axes are not in the right location. Additionally, we do not consider the MUD value of ~ 1.5 in both parts of the sample as very significant and conclude that any potential contribution of crystal plastic deformation mechanisms to shear must have been very minor. CL images show the presence of precipitated quartz in sealed fractures and grain overgrowths, with more precipitated quartz present near the slip surface than in the body of the sample./p>